反应釜属于精密设备,通过密封环采用锥面相接触密封形式,借拧紧主螺栓使他们相互压紧而实现密封的目的。它在使用过程中常出现的问题就是反应速度慢,或是反应停止,需要过滤出催化剂,滤液补加新催化剂才能继续反应。对于它反应慢的原因我们来简单分析下:
1、杂质
毒化物、不溶物、金属离子和焦油,不包括低分子杂质、异构体和溶剂残留。雷尼镍一般耐毒化能力较强,毒化主是针对钯碳。毒化物主要硫磷化物,包括不同形式含用硫磷元素的物质。毒化物引入的途径包括原料、溶剂、
反应釜和气体等;不溶物主要是无机物和聚合物等,主要沉积在催化剂表面,使反应位点受阻,反应变慢;金属离子主要重金属,铜离子、汞离子、铅离子和镉离子等,与催化剂反应,从而使反应变慢;焦油的作用机理与不溶物相似,也可能是反应中产生的,所以反应条件一般不能太高;杂质的因素很难通过仪器分析出来,需要通过实验验证才能知道,这在催化氢化中易忽略。
2、搅拌类型
主要是搅拌对底部催化剂的混合效果,因氢气在溶剂中溶解度较小,反应体系中多呈气态存在;原料溶解在溶剂中,为液态;催化剂为固态。微观上看,反应发生在催化剂表面,良好的搅拌能使气态氢与原料在催化剂表面快速通过并发生反应,同时把产物带走。实验室小试时多用磁力搅拌,因量小加上磁力有研磨催化剂的作用,一般反应快;中试时,推进式搅拌桨以下压式混合反应体系,效果较好。雷尼镍因较重,受搅拌效果影响的因素大;钯碳因钯金属吸附在活性炭上,相对影响较小;工业化生产时,规模大,搅拌效果较差,一般都比中试反应慢;传统锚氏搅拌没有方向,双向均可正常搅拌;推进式搅拌桨有方向,正确的方向才有好的搅拌效果,反方向效果差。
3、PH值
该因素为优化催化氢化工艺时易忽略的关键点,PH值通过影响催化剂活性而影响反应速度。雷尼镍在碱性条件下活性较高,酸性条件下活性差,可通过补加胺类来提高反应液碱性;钯碳在酸性条件下活性较高,在碱性条件下活性差,可通过补加醋酸来提高反应液酸性。上述酸碱性不能太高,不能用强酸强碱,需要考虑设备的稳定性和对后处理的影响。